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    技術文章

    實驗室測試玻璃器皿洗滌程序


    實驗室測試玻璃器皿洗滌程序
    目的:確保實驗室所用玻璃器皿的潔凈,規范玻璃儀器的洗滌及存放。
    范圍:實驗室內使用的玻璃儀器
    程序:
    1.玻璃儀器的洗滌
    1.1 常用洗滌液的配制和使用方法
    1.1.1 鉻酸鉀-濃硫酸溶液(100g/L)(洗液):稱取化學純重鉻酸鉀100g 于燒杯中,加入100ml 水,微加熱,使其溶解。把燒杯放于水盆中冷卻后,慢慢加入化學純硫酸,邊加邊用玻璃棒攪動,防止硫酸濺出,開始有沉淀析出,硫酸加到一定量沉淀可溶解,加硫酸至溶液總體積為1000ml。該洗液是強氧化劑,但氧化作用比較慢,直接接觸器皿數分鐘至數小時才有作用,取出后要用自來水充分沖洗7 次~10 次,*后用純水淋洗3 次。如果使用過久或受到強烈的還原性物質污染,以致整個液體變為綠色時,則其中絕大部分的高價鉻鹽已被還原成為低價的硫酸鉻,此時洗滌液不再具有氧化力,不宜再用。應集中進行處理,以回收鉻。
    1.1.2 肥皂洗滌液、堿洗滌液、合成洗滌劑洗滌液:配制一定濃度,主要用于油脂和有機物的洗滌
    1.1.3 氫氧化鉀-乙醇洗滌液(100g/L):取100g 氫氧化鉀,用50ml 水溶解后,加工業乙醇至1L,它適用洗滌油垢、樹脂等。
    1.1.4 酸性草酸或酸性羥胺洗滌液:稱取10g 草酸或1g 鹽酸羥胺,溶于10ml 鹽酸(14)中,該洗液洗滌氧化性物質。對沾污在器皿上的氧化劑,酸性草酸作用于較慢,羥胺作用快且易洗凈。
    1.1.5 硝酸洗滌液:常用濃度(19)或(14),主要用于浸泡清洗測定金屬離子時的器皿。一般浸泡過夜,取出用自來水沖洗,再用去離子水或亞沸水沖洗。
    1.2.玻璃儀器的洗滌方法
    1.2.1 常規洗滌法:對于一般的的玻璃儀器,應先用自來水沖洗12 遍除塵后,如用強酸性氧化劑洗滌時,應將水瀝干,以免過多地耗費洗液的氧化力。若用毛刷蘸取熱肥皂液(洗滌劑或去污粉等)仔細刷凈內外表面,尤其應注意容器磨砂部分。然后邊用水沖邊刷洗至看不出肥皂液時,用自來水沖洗35 次,再用蒸餾水或去離子水充分沖洗3 次。洗凈的清潔玻璃儀器上應不掛水珠。
    洗滌時應按少量多次的原則用水沖洗,每次充分振蕩后傾倒干凈。凡能用刷子刷洗的玻璃儀器,都應盡量用刷子蘸肥皂液進行洗刷,但不能用硬質刷子猛力擦洗容器內壁,因易使容器內壁毛糙,易吸附離子或其它雜質,影響測定結果或者難以清洗而造成污染。測定痕量金屬元素后的儀器清洗后,應用稀硝酸浸泡24 小時左右,再用水洗干凈。
    1.2.2 不便刷洗的的玻璃儀器的洗滌方法:可根據污垢的性質選擇不同的洗滌液進行浸泡或共煮,再按常法用水沖凈。
    1.2.3 水蒸汽洗滌法:有的玻璃儀器,主要是成套的組合儀器,除按上述要求洗滌外,還要安裝起來用水蒸汽蒸餾法洗滌一定的時間。如凱氏定氮儀,每次使用前應將整個裝置連同接收瓶用熱蒸汽處理5min,以便去除裝置中的空氣和前次實驗所**的沾污物,從而減少實驗誤差。
    1.2.4 特殊的清潔要求:在某些實驗中對玻璃儀器有特殊的清潔要求,如比色皿,用于測定有機物之后,應以有機溶劑洗滌,必要時可用硝酸浸洗。但要避免用重鉻酸鉀洗液洗滌,以免重鉻酸鹽附著在玻璃上。用酸浸后,先用水沖凈,再以去離子水或蒸餾水洗凈晾干,不宜在較高溫度的烘箱中烘干。如急用而要除去比色皿內的水分時,可先用濾紙吸干大部分水分后,再用無水乙醇或丙酮洗滌除盡殘存水分,晾干即可使用。對測定痕量鉻的玻璃器皿,不應用鉻酸洗液洗滌,*好
    11 硝酸或等容積的濃硝酸-硫酸混合液來清洗。測定水中痕量有機物,如有機氯殺蟲劑類時,其玻璃儀器需用鉻酸洗液浸泡15min 以上,再用水、蒸餾水少凈。
    2.玻璃儀器的干燥:將洗凈的玻璃儀器倒置在滴水架上或專用柜內控水晾干。如急用時,可置于110120℃的清潔烘箱內烘烤1 小時左右。
    3.玻璃儀器的保存:
    3.1 將干凈的玻璃儀器倒置于專用柜內,關閉柜門防止落塵。
    3.2 滴定管可倒置于滴定管架上,或盛滿蒸餾水,上口加套指形管或小燒杯,使用中的滴定管在操作暫停時也應加套以防灰塵落入。
    3.3 凡有配套塞、蓋的玻璃儀器都必須保持原裝配套,不得拆散使用和存放。
    4.實驗中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均應按國家有關規定及規程進行檢定校正。
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